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安姆斯檢測GB/T 2912.1-2009 紡織品甲醛的測定第1部分:游離 

概述:安姆斯檢測承接GB/T 2912.1-2009 紡織品甲醛的測定第1部分:游離甲醛和水解甲醛(水萃取法

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甲醛,無色有刺激性氣體,化學(xué)式HCHO或CH₂O,分子量30.00,又稱蟻醛。無色,對人眼、鼻等有刺激作用。氣體相對密度1.067(空氣=1),液體密度0.815g/cm³(-20℃)。熔點(diǎn)-92℃,沸點(diǎn)-19.5℃。易溶于水和乙醇。水溶液的濃度最高可達(dá)55%,通常是40%,稱做甲醛水,俗稱福爾馬林(formalin)。
具有還原性,尤其是在堿性溶液中,還原能力更強(qiáng)。能燃燒,蒸氣與空氣形成爆炸性混合物,爆炸極限7%-73%(體積)。燃點(diǎn)約300℃。
可由甲醇在銀、銅等金屬催化下脫氫或氧化制得,也可從烴類的氧化產(chǎn)物中分出。可作為酚醛樹脂、脲醛樹脂、維綸、烏洛托品、季戊四醇、染料、農(nóng)藥和消毒劑等的原料。
工業(yè)甲醛溶液一般含37%甲醛和15%甲醇,作阻聚劑,沸點(diǎn)101℃。
2017年10月27日,世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單中,將甲醛放在一類致癌物列表中。 [1]  2019年7月23日,甲醛被列入有毒有害水污染物名錄(第一批)
1.甲醛污染問題主要集中于居室、紡織品和食品中。居室裝飾材料和家具中的膠合板、纖維板、刨花板等人
造板材中含有大量以甲醛為主的脲醛樹脂,各類油漆、涂料中都含有甲醛。
2.紡織品在生產(chǎn)加工過程中使用含甲醛的N-羥甲基化合物作為樹脂整理劑,以增加織物的彈性,改善折皺性,還使用含甲醛的陽離子樹脂以提高染色牢度。
3.造成紡織品中甲醛殘留問題.另外,因經(jīng)濟(jì)利益驅(qū)使,一些不法分子以甲醛為食品添加劑,如水發(fā)食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外觀、增加 口感,酒類飲料中加入甲醛防止渾濁、增加透明度,這些都會(huì)造成食品的嚴(yán)重污染,損害人體健康。《中華人民共和國食品衛(wèi)生法》中已明文規(guī)定禁止甲醛作為食品添加劑。由此可見,甲醛污染問題已普及到生活中的每一個(gè)角落,嚴(yán)重威脅人體健康,應(yīng)引起人們的高度關(guān)注。甲醛含量已成為當(dāng)今居室、紡織品、食品中污染監(jiān)測的一項(xiàng)重要安全指標(biāo)。因此研究一種市民可以在自己家中獨(dú)立完成的,簡便、靈敏、快速、直觀、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)的甲醛檢測方法將會(huì)有很大的市場前景。
國內(nèi)外居室、紡織品、食品中甲醛檢測方法主要有:分光光度法、電化學(xué)檢測法、氣相色譜法、液相色譜法、傳感器法等。
分光光度法
分光光度法是基于不同分子結(jié)構(gòu)的物質(zhì)對電磁輻射的選擇性吸收而建立的一種定性、定量分析方法,是居室、紡織品、食品中甲醛檢測最常規(guī)的一種方法。涉及到的有乙酰丙酮法、酚試劑法、AHMT法、品紅一亞硫酸、變色酸法、間苯三酚法、催化光度法等,每種檢測方法所偏重的應(yīng)用領(lǐng)域不同,并各有其優(yōu)點(diǎn)和一定的局限性。
⒈乙酰丙酮法
乙酰丙酮法指在過量銨鹽存在下,甲醛與乙酰丙酮通過45~60℃水浴30min,或25℃室溫下經(jīng)2.5h,反應(yīng)生成黃色化合物,然后比色定量檢測甲醛含量。優(yōu)點(diǎn)是甲醛與乙酰丙酮反應(yīng)的特異性較好,干擾因素少,酚類和其它醛類共存時(shí)均不干擾,顯色劑較為穩(wěn)定,檢出限達(dá)到0.25 me/L[Bl,測定線性范圍較寬,適合高含量甲醛的檢測,多用于居室和水發(fā)食品中對甲醛的測定。但在進(jìn)行水發(fā)食品中甲醛檢測時(shí),需將樣品中的甲醛在磷酸介質(zhì)中加熱蒸餾提取出來,經(jīng)水溶液吸收、定容后再檢測,操作過程復(fù)雜、繁瑣、耗時(shí)。
⒉酚試劑法
酚試劑法即MBTH法,即甲醛與酚試劑(3-甲基-2-苯并噻唑酮腙鹽酸鹽)反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被鐵離子氧化成藍(lán)色,室溫下經(jīng)15min后顯色,然后比色定量[m]。酚試劑法操作簡便,靈敏度高,檢出限為0.02mg/L,較適合測定微量甲醛測定。但脂肪族醛類也有類似的反應(yīng),對測定會(huì)有干擾,二氧化硫?qū)y定也有一定的干擾,使結(jié)果偏低,所以,在測定吊白塊時(shí)應(yīng)用此方法要慎重。酚試劑的穩(wěn)定性較差,顯色劑MTBH在4℃冰箱內(nèi)僅可以保存3d,顯色后吸光度的穩(wěn)定性也不如乙酰丙酮法,顯色受時(shí)間與溫度等的限制。本法多用于居室中對甲醛的檢測。紡織品和食品中對甲醛的測定有時(shí)也用該方法。
⒊AHMT法
AHMT法指甲醛與AHMT(4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂)在堿性條件下縮合,經(jīng)高碘酸鉀氧化成紫紅色化合物,然后比色定量檢測甲醛含量的方法。AHMT法在室溫下就能顯色,且SO、NO共存時(shí)不于擾測定,靈敏度比比色法要好。該方法特異性和選擇性均較好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛類物質(zhì)共存時(shí)不干擾測定,檢出限為0.04 mg/L。但AHMT法在操作過程中顯色隨時(shí)間逐漸加深,標(biāo)準(zhǔn)溶液的顯色反應(yīng)和樣品溶液的顯色反應(yīng)時(shí)間必須嚴(yán)格統(tǒng)一,重現(xiàn)性較差,不易操作,多用于居室中對甲醛的檢測。其檢測技術(shù)要求如下所示:
檢測原理:堿性溶液中與AHMT發(fā)生反應(yīng),經(jīng)高碘酸鉀氧化成紅色化合物,半定量地快速檢測液體樣品中人為加入的甲醛含量。該方法優(yōu)點(diǎn)是抗干擾能力強(qiáng),缺點(diǎn)是顏色隨時(shí)間逐漸加深,要求標(biāo)準(zhǔn)比色卡顯色標(biāo)注時(shí)間和樣品溶液的顯色反應(yīng)時(shí)間必須嚴(yán)格統(tǒng)一。
主要儀器:10mL納氏比色管,或者具塞塑料離心管。
試劑:
①試劑A:飽和氫氧化鉀或5mol/L氫氧化鉀溶液。取28 g氫氧化鉀溶于適量蒸餾水中,稍冷后,加蒸餾水至100mL。
②試劑B:5g/L AHMT鹽酸溶液。取0.5g AHMT溶于100mL 0.2mol/L鹽酸溶液中,此溶液置于暗處或保存于棕色瓶中,可保存半年。
③試劑C:1.5%高碘酸鉀的氫氧化鉀溶液。稱取1.5g KIO4于100mL 0.2mol/L氫氧化鉀溶液中,置于水浴上加熱使其溶解,備用。
操作步驟:吸取樣品提取液上清液0.5mL于檢測管中,加入2滴試劑A溶液,2滴試劑B溶液,蓋上蓋子搖勻。1~2min后打開盞,向檢測管中加入試劑C溶液1滴,并蓋上蓋子搖勻,觀察情況。

結(jié)果判定:室溫下靜置3min,肉眼觀察顯色結(jié)果,并與“3min時(shí)間點(diǎn)色階”比較得出待測樣品中甲醛含量。待測樣品中甲醛含量在10mg/kg以下時(shí)建議采用15min時(shí)間點(diǎn)的反應(yīng)結(jié)果,并與“15min時(shí)間點(diǎn)色階”比較得出待測樣品中甲醛含量。

上海安姆斯為國家CNAS第一批認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室,為獨(dú)立的第三方公正機(jī)構(gòu),并相繼獲得多項(xiàng)國際權(quán)威檢測機(jī)構(gòu)授權(quán)認(rèn)可,資質(zhì)齊全。2013年在上海成立了自己的實(shí)驗(yàn)室,給為數(shù)不多的上海實(shí)驗(yàn)室有增加了新鮮的活力,是我們身邊的五星級(jí)檢測機(jī)構(gòu)。
2.檢測范圍廣,認(rèn)證檢測一體化,提供 一站式檢測服務(wù)
隨著出口的法規(guī)要求越來越嚴(yán)格,一個(gè)產(chǎn)品可能面臨著多個(gè)檢測項(xiàng)目,
可能既要做試,還要安全檢測,又要做化學(xué)測做物理性能測試。而這些檢測
在一般的檢測機(jī)構(gòu)是不可能全方位完成的,因此客戶一個(gè)測試可能要多很多家
機(jī)構(gòu)才能夠完成,而上海安姆斯檢測卻能為您提供全方位的一站式檢測。
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一,皮革鞋材服裝紡織品類廠家及其貿(mào)易商經(jīng)常會(huì)碰到的測試項(xiàng)目有:
AZO(偶氮化合物)、REACH、ROHS、鄰苯、DMF(富馬酸二甲脂)、八大重金屬、淘寶質(zhì)檢報(bào)告、色牢度、雙酚、甲醛、總鉛、PAHS、耐磨測試、拉力測試、強(qiáng)度測試、阻燃測試、外觀質(zhì)量、標(biāo)識(shí)標(biāo)簽、UV抗老化、透氣透濕等;
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REACH、ROHS6項(xiàng)、鄰苯二甲酸鹽、鹵素、MSDS、PAHS、DMF(富馬酸二甲脂)、八大重金屬、總鉛測試等;
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    CE,F(xiàn)CC,CB,UL,GS,CCC,SASO,SONCAP,C-TICK,PSE,KC,SAA等

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安姆斯檢測GB/T 2912.1-2009 紡織品甲醛的測定第1部分:游離
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